Là viên nén chứa diazepam.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng của diazepam, C₁₆H₁₃ClN₂O, từ 92,5% đến 107,5% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Viên nén màu trắng.

A. Trong phần Định lượng: Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử đo trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 350 nm phải có hai cực đại ở 242 nm và 284 nm.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (100 : 10).

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng với 50 mg diazepam với 10 ml methanol (TT). Để lắng và lấy dịch trong ở trên.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch diazepam chuẩn trong methanol (TT) nồng độ 5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra và phun dung dịch acid sulfuric 10% (TT) trong ethanol (TT). Sấy 105 °C trong 10 phút. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

Tạp chất và sản phẩm phân hủy

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Ethylacetat - hexan (1 : 1).

Dung dịch thử: Lấy lượng bột viên tương đương 50 mg diazepam lắc với 5 ml ethanol 96%(TT), lọc.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 ml dung dịch thử pha loãng với ethanol 96% (TT) vừa đủ 50 ml.

Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 20 ml dung dịch thử và 5 ml dung dịch đối chiếu vừa mới pha. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm hơn vết của dung dịch đối chiếu.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).

Tốc độ quay: 100 vòng/phút.

Thời gian: 45 phút.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu và pha loãng dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để được dung dịch có nồng độ thích hợp. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 286 nm với mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Tính hàm lượng diazepam, C₁₆H₁₃ClN₂O, theo A (1%, 1 cm). Lấy 488 là giá trị A (1%,1 cm) của diazepam ở bước sóng cực đại 286 nm.

Yêu cầu: Không ít hơn 75% lượng diazepam so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút.

Độ đồng đều hàm lượng

Viên nén chứa ít hơn 10 mg diazepam, phải đáp ứng yêu cầu "Độ đồng đều hàm lượng" (Phụ lục 11.2). Thực hiện phép thử giống như phần Định lượng.

Dung dịch thử: Lấy 1 viên, thêm 1 ml nước và để yên 15 phút cho rã, thêm 80 ml dung dịch acid sulfuric 0,5% trong methanol (TT), lắc 15 phút và thêm dung môi này cho tới vừa đủ 100,0 ml. Pha loãng nếu cần với cùng dung môi để được dung dịch có nồng độ thích hợp.

Dung dịch chuẩn: Pha dung dịch diazepam chuẩn trong dung dịch acid sulfuric 0,5% trong methanol (TT) có nồng độ tương đương với nồng độ của dung dịch thử.

Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 10 mg diazepam cho vào bình định mức 100 ml, thêm 5 ml nước, trộn đều rồi để yên 15 phút, thêm khoảng 70 ml dung dịch acid sulfuric 0,5% trong methanol (TT), lắc 15 phút và thêm dung môi này vừa đủ tới vạch, lắc đều, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loãng 10,0 ml dịch lọc thành 100 ml với cùng dung môi trên. Đo độ hấp thụ ( Phụ lục 4.1)của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 284 nm, trong cốc đo 1 cm. Mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5% trong methanol (TT). Tính hàm lượng diazepam theo A (1%, 1 cm). Lấy 450 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng cực đại 284 nm.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

An thần, giải lo, gây ngủ.

Hàm lượng thường dùng

2 mg, 5 mg, 10 mg.